Nhà khoa học TP.HCM chế tạo thành công cột chiết pha rắn pha tĩnh chất lỏng ion (ILSPE)

Việc chủ động sản xuất cột chiết pha rắn (SPE) hoàn toàn trong nước giúp công tác phân tích, kiểm nghiệm vệ sinh an toàn thực phẩm, môi trường tại các địa phương thêm phần chủ động, đặc biệt về vấn đề kinh phí.

 Thực tế cho thấy, việc sử dụng cột chiết pha rắn (Solid Phase Extraction - SPE) hiện rất phổ biến tại các trung tâm phân tích, kiểm nghiệm trong nước. Đặc biệt, tại những trung tâm phân tích tuyến tỉnh vốn dĩ còn hạn chế về trang thiết bị thì cột SPE là vật dụng không thể thiếu để giúp làm giàu mẫu, giúp phân tích chính xác hơn trên các thiết bị có độ nhạy và giới hạn phát hiện kém. Hiện nay, tất cả cột SPE này được nhập khẩu từ các nước tiên tiến với giá thành cao, do đó triển khai sản xuất cột SPE trong nước là nhu cầu cấp thiết.

Từ lâu, chất lỏng ion (ionic liquid -  IL) đã được biết đến như là "dung môi xanh" được dùng trong ly trích. Đặc điểm nổi bật của IL là an toàn khi thao tác (không cháy, không bay hơi) và khoảng phân cực rất rộng. Đặc biệt là có thể thiết kế đa dạng các loại IL tùy vào mục đích sử dụng bằng cách thay đổi cấu trúc của cation và anion. Trong 10 năm gần đây, IL được sử dụng trong xử lý mẫu thông qua phương pháp chiết lỏng - lỏng. Tuy độ chọn lọc của chất lỏng ion cao hơn so với dung môi thông thường, nhưng giá thành chất lỏng ion cao hơn nhiều lần so với các dung môi hữu cơ. Do đó, phương pháp chiết lỏng - lỏng sử dụng chất lỏng ion chưa được ứng dụng rộng rãi.

Gần đây, việc kết hợp chất lỏng ion trong xử lý mẫu, đặc biệt là cột chiết pha rắn (SPE) đã bắt đầu được nghiên cứu trên thế giới. Các nghiên cứu trên thế giới cho thấy IL gắn trên chất mang rắn phù hợp được dùng làm pha tĩnh của cột SPE trong phân tích có thể kể đến như phân tích aryl amide, rotenon, sulfonamide, kim loại nặng, bisphenol A, thuốc diệt cỏ triazine,…

"Tuy nhiên, trong nước chưa có nghiên cứu nào về việc sử dụng IL trong điều chế pha tĩnh cho cột SPE", PGS.TS Trần Hoàng Phương (Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - ĐHQG TP.HCM) nhận định, "Ngoài ra, qua khảo sát, các trung tâm phân tích trong nước cho biết đang có nhu cầu rất lớn về sản phẩm cột SPE được sản xuất trong nước với độ tin cậy cao, chất lượng đồng nhất, hiệu quả và thuận tiện hơn cho sử dụng".

Sản phẩm là kết quả triển khai nhiệm vụ KH-CN do PGS.TS Trần Hoàng Phương và các cộng sự tại tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (ĐHQG TP.HCM) thực hiện

Vì thế, nhóm chuyên gia tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (ĐHQG TP.HCM) đã triển khai nhiệm vụ khoa học - công nghệ "Chế tạo cột chiết pha rắn pha tĩnh chất lỏng ion (ILSPE) và ứng dụng xử lý mẫu trong phân tích" để giải quyết nhu cầu khai thác khả năng ưu việt của chất lỏng ion như khả năng thiết kế và tổng hợp nhiều loại chất lỏng ion có cấu trúc đa dạng, phù hợp và tăng tính chọn lọc khi xử lý mẫu.

Cụ thể, các mục tiêu mà PGS.TS Trần Hoàng Phương và nhóm cộng sự, các nhà khoa học tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên hướng đến, đó là: Điều chế các IL với các khung cation và anion khác nhau, có gắn nhóm định chức; Điều chế DES (IL thế hệ mới) có nguồn gốc từ tự nhiên; Điều chế pha tĩnh bằng cách gắn kết IL lên vật liệu silica gel thương mại; Chế tạo tạo cột ILSPE từ các pha tĩnh; Ứng dụng vào phân tích một số chỉ tiêu như dư lượng chất kháng sinh quinolone và tetracyline, thuốc trừ sâu carbamate và phosphor hữu cơ, kim loại nặng, phenoxyacetic acid và các hợp chất perfluoro (PFOS, PFAS) trong nền mẫu nước hoặc thực phẩm.

Chủ nhiệm nhiệm vụ là PGS.TS Trần Hoàng Phương cho biết nhóm các nhà khoa học tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên đã tổng hợp thành công 14 IL và  6 DES. Đồng thời, nhiệm vụ đã tiến hành mang các chất lỏng ion trên silica gel, gồm 6 vật liệu, và có 6 chỉ tiêu đã được tiến hành ứng dụng với các vật liệu tương ứng bao gồm: 5 thuốc trừ sâu họ carbamate và 8 thuốc trừ sâu phosphor hữu cơ, 3 kháng sinh quinolone, 3 kháng sinh tetracycliene, 5 kim loại nặng (Cr^3+, Ni²⁺, Cu^2+, Cd²⁺, Pb²⁺), 4 thuốc trừ sâu phenoxyacetic acid, 5 hợp chất perfluorooctanoic acid và perfluorooctansulfonic acid.

Theo đó, PGS. TS Trần Hoàng Phương và nhóm cộng sự đã hoàn thành các mục tiêu như: Tổng hợp 14 IL bao gồm khung imidazolium từ 1-methylimidazole và imidazole; khung phosphonium từ  triphenylphosphine; khung DABCOnium từ DABCO; khung pyrrolidium từ  1-methylpyrrolidine; khung pyridinium từ pyridine và các chất hữu cơ đơn giản; tổng hợp 6 DES (IL thế hệ mới); Điều chế pha tĩnh và chế tạo cột ILSPE; Sử dụng cột ILSPE vào phân tích các họ thuốc trừ sâu như họ phosphor hữu cơ và carbamate trong mẫu nước; Sử dụng cột ILSPE vào phân tích kháng sinh quinolone trong trứng gà và tôm; Sử dụng cột ILSPE vào phân tích kháng sinh tetracyclin trong sữa và mẫu nước; Sử  dụng cột ILSPE vào phân tích các nguyên tố kim loại nặng trong nước máy và nước sông Sài Gòn;  Sử dụng cột ILSPE vào phân tích phenoxyacetic acid trong mẫu nước; Sử dụng cột ILSPE vào phân tích PFOS, PFOA trong mẫu nước.

Một số mẫu IL và DES là sản phẩm dạng 1 của nhiệm vụ KH-CN

Là một phần của nhiệm vụ, nhóm các nhà khoa học cũng đã hoàn thiện quy trình trình điều chế chất lỏng ion; cũng như quy trình tổng hợp chất lỏng ion và vật liệu chiết pha rắn tương ứng.

Nhận định về tính hiệu quả của kết quả triển khai nhiệm vụ, PGS.TS Trần Hoàng Phương khẳng định mỗi cột SPE với khối lượng 200mg pha tĩnh (khối lượng chất lỏng ion khoảng 20-30 mg, còn lại là 170-180mg silica gel tùy thuộc vào mỗi loại vật liệu cụ thể) ước tính giá thành sản phẩm dao động từ 10.000-15.000 đồng/cột, có thể thương mại hóa và cạnh tranh với hàng nhập khẩu.

Các sản phẩm cột chiết pha rắn được nghiên cứu, sản xuất thành công từ nhiệm vụ KH-CN

Có thể khẳng định rằng, sản phẩm của nhiệm vụ khoa học - công nghệ do PGS.TS Trần Hoàng Phương và các cộng sự tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên thực hiện và vừa được Sở KH&CN TP.HCM nghiệm thu chính là sự kết hợp giữa tổng hợp hữu cơ, tổng hợp vật liệu và kiểm nghiệm, sản phẩm tạo ra mang giá trị cao về cả hàm lượng khoa học cũng như thực tiễn.

Kết quả của nhiệm vụ góp phần đưa các nghiên cứu cơ bản ra ứng dụng, từ đó tạo cơ sở cho việc đưa kết quả nghiên cứu đến gần với thực tiễn cuộc sống. Sản phẩm là nền tảng cho việc phát triển các sản phẩm tương tự xuất phát từ chất lỏng ion như điều chế cột GC, HPLC trong tương lai, đồng thời cũng là tài liệu tham khảo mang tính khoa học và ứng dụng cao cho các đơn vị nghiên cứu, sản xuất quan tâm đến lĩnh vực này. Đặc biệt, những kết quả thu được từ nhiệm vụ khoa học - công nghệ nói trên sẽ tạo tiền đề cho việc sản xuất cột SPE trong nước, hạn chế nhập khẩu, qua đó giúp tiết kiệm một lượng lớn ngoại tệ cho quốc gia.